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TECNICHE AVANZATE NELL'ANALISI CHIMICA AMBIENTALE
GIUSEPPE SCARPONI

Sede Scienze
A.A. 2016/2017
Crediti 6
Ore 48
Periodo 2^ semestre
Lingua ITA
Codice U-gov SM03 5S356

Prerequisiti

Conoscenza degli argomenti relativi alle analisi chimiche classiche (gravimetria, volumetria) e strumentali di base (potenziometria, conduttimetria, spettrofotometria UV-Vis).

Modalità di svolgimento del corso

Sono previste sia lezioni teoriche (5 crediti, 40 ore) che esercitazioni pratiche di laboratorio svolte a livello individuale o a piccoli gruppi (1 credito, 8 ore) ed esercitazioni campo (viaggi di istruzione). Al corso frontale è affiancata un’attività didattica in modalità e-learning contenente, fra l’altro: materiale didattico, test di autovalutazione, prenotazione per le esercitazioni di laboratorio, area riservata ad inserimento relazioni di laboratorio da parte degli studenti, informazioni e prenotazioni per i viaggi di istruzione, presenze a lezione ed in laboratorio da parte degli studenti, risultati degli esami.

Risultati di apprendimento attesi

Conoscenze:
L’insegnamento permette agli studenti di acquisire le conoscenze fondamentali sulle basi teoriche e metodologiche delle tecniche chimico-analitiche strumentali avanzate della Polarografia/Voltammetria e della Fluorimetria/Spettrofluorimetria e delle loro applicazioni in campo ambientale (acque di sorgente, acque di fiume, neve, aerosol atmosferico, organismi, alimenti e bevande). Dovrà anche conoscere i principi del controllo di qualità e dell’accreditamento dei laboratori di analisi chimica.

Capacità di applicare le conoscenze:
Lo studente dovrà acquisire la capacità di effettuare analisi chimiche di laboratorio basate su tecniche polarografiche avanzate (SWASV) per il controllo analitico di matrici ambientali, inclusa la fase di prelievo di campioni in campo.

Competenze trasversali:
L’esecuzione di analisi di laboratorio, nonché la stesura di relazioni sulle esercitazioni svolte, contribuiscono a migliorare, sia il grado di autonomia di giudizio in generale, sia la capacità comunicativa, sia la capacità di apprendimento in autonomia e di trarre conclusioni, dello studente.

Programma

Contenuti. Polarografia e tecniche voltammetriche avanzate. Introduzione. Relazione con altre tecniche elettrochimiche. Cella polarografica a due e tre elettrodi. Elettrodo a mercurio gocciolante (DME). Intervallo di elettrostabilità. Polarogramma. Onda (gradino) polarografica. Potenziale di semigradino. Corrente limite di diffusione. Corrente residua. Elettrolita di supporto. Aspetti teorici: corrente di diffusione ad un elettrodo piano, corrente limite di diffusione ad un elettrodo a mercurio gocciolante e relazione con la concentrazione. Equazione di Ilkovic. Curva corrente-potenziale. Ampiezza dell’onda polarografica. Diagramma semilogaritmico. Pseudopolarogrammi. Modalità di misura della corrente limite e del potenziale di semigradino. Analisi quali-quantitativa simultanea multielementare. Problema della presenza di ossigeno: degasamento. Massimi di assorbimento e loro eliminazione. Analisi qualitativa e quantitativa. Metodi: curva di taratura, aggiunte standard, ione pilota (o standard interno). Tecniche moderne: Polarografia/Voltammetria a scansione lineare (LSV), ad impulsi (NPP), differenziale ad impulsi (DPP), ad onda quadra (SWV), Voltammetria di ridissoluzione anodica o catodica (ASV o CSV) ad impulsi differenziali (DPASV) o ad onda quadra (SWASV). Sensibilità. Determinazione di tracce. Esempi di applicazioni ambientali: acqua di mare ed acque estuarine; organismi marini, tessuto e spicole delle spugne, teleostei, bivalvi; aerosol atmosferico, neve e ghiaccio dell’Antartide; acque di sorgente e di fiume; vino ed alimenti. Fluorimetria e spettrofluorimetria. Fotoluminescenza: fluorescenza e fosforescenza. Spostamento di Stokes. Potenza della radiazione fluorescente. Direzione di osservazione. Smorzamento (quenching). Rendimento quantico. Effetto della concentrazione: proporzionalità diretta. Deviazioni dalla linearità: autosmorzamento, autoassorbimento. Confronto misure in fluorescenza ed in assorbimento. Fluorimetria e struttura. Effetto della temperatura, del solvente, del pH e dell’ossigeno. Spettri di eccitazione e spettri di emissione. Strumenti per misure di fluorescenza: fluorimetri e spettrofluorimentri. Spettrofluorimetri con due monocromatori: esecuzione di spettri di eccitazione e spettri di emissione. Sorgenti. Rivelatori. Strumenti a singolo e doppio raggio. Spettri corretti e non corretti. Spettro di eccitazione (corretto) e spettro di assorbimento. Taratura. Analisi quantitativa (curva di taratura, metodo aggiunte standard, analisi di miscele). Determinazioni indirette (titolazioni). Sensibilità. Contaminazione. Precisione ed accuratezza. Risoluzione. Selettività. Spettro di luminescenza totale (fluorogramma). Aspetti pratici. Applicazioni analitiche. Esempio: determinazione di anidride solforosa in atmosfera. Controllo di qualità e assicurazione di qualità. Riferibilità (Tracciabilità). Buona pratica di laboratorio. Accreditamento dei laboratori.

Esercitazioni di laboratorio (1 CFU, 8 ore/studente). Pratica di laboratorio in laboratorio chimico a contaminazione controllata (clean room). Determinazione di metalli pesanti (Cd, Pb, Cu) mediante voltammetria di ridissoluzione anodica ad onda quadra (SWASV) nelle acque naturali e nell’aria. Valutazione dell’accuratezza: uso di materiali di riferimento certificati.

Esercitazioni in campo (due viaggi di istruzione giornalieri). Sono previsti due viaggi di istruzione di un giorno (uno invernale, uno estivo) dedicati ad attività in campo. Sono previsti campionamenti di neve e acque di sorgente, analisi in loco (pH, conduttività, cloruri, fluoruri, ioduri, nitrati) e visita a stabilimenti di imbottigliamento acque minerali.

Modalità di svolgimento dell'esame

Metodi di valutazione dell’apprendimento:
Lo studente consegna (on line) le proprie relazioni di laboratorio. L’esame consiste in un colloquio orale. Per il voto finale vengono valutate anche le relazioni delle esercitazioni, cui vengono assegnati fino ad un massimo di due punti. L’esame si intende superato quando il voto finale è maggiore o uguale a 18. 

Criteri di valutazione dell’apprendimento:
Nel colloquio orale lo studente dovrà dimostrare di conoscere principi e metodi (teoria e pratica) delle metodologie chimico-analitiche polarografiche e fluorimetriche. Nelle relazioni di laboratorio lo studente dovrà dimostrare di aver conseguito la capacità di applicare le conoscenze acquisite durante l’insegnamento ai fini dell’esecuzione di una analisi di laboratorio su matrici ambientali, nonché la capacità di redigere criticamente, in autonomia e/o in gruppo, un rapporto di prova.

Criteri di misurazione dell’apprendimento:
Il voto finale è attribuito in trentesimi. L’esame si intende superato quando il voto è maggiore o uguale a 18. È prevista l’assegnazione del massimo dei voti con lode (30 e lode).

Criteri di attribuzione del voto finale:
Il voto finale viene attribuito sommando alla valutazione dell’orale quella della relazione di laboratorio, quest’ultima fino ad un massimo di due punti. La lode viene attribuita quando il punteggio ottenuto dalla precedente somma superi il valore 30 e contemporaneamente lo studente abbia dimostrato piena padronanza della materia.

Testi consigliati

-   Appunti di lezione
-   D. A. Skoog, F. J. Holler, S. R. Crouch. Chimica analitica strumentale, 2a ediz., EdiSES, Napoli, 2009.
-   K. A. Rubinson, J. F. Rubinson. Chimica analitica strumentale, Zanichelli, Bologna, 2002.
-   F. W. Fifield, P. J. Haines (eds.). Environmental analytical chemistry, Blackwell Science, Oxford, 2000.

Corsi di laurea

• Sostenibilità ambientale e protezione civile